3．錐－板型轉(zhuǎn)子流變儀簡(jiǎn)介
 
錐－板型流變儀屬轉(zhuǎn)子型流變儀，其核心結(jié)構(gòu)由一個(gè)旋轉(zhuǎn)的錐度很小的圓錐體和一塊固定的平板組成。被測(cè)液體充入其間（見圖6-16）。圓錐體由半徑R，外錐角及轉(zhuǎn)速ω等參數(shù)確定，ω可連續(xù)調(diào)節(jié)變化。
當(dāng)圓錐體以一定角速度旋轉(zhuǎn)時(shí)，帶動(dòng)液體隨之運(yùn)動(dòng)，液體作用在固定板上的扭矩可通過(guò)傳感器測(cè)出。外錐角θ_c一般很?。?le;4⁰），因此錐－板間液體的流動(dòng)可近似視為兩板間液體的拖動(dòng)流。
 
 
圖6-16   錐-板結(jié)構(gòu)的幾何形狀和球面坐標(biāo)系
 
 
3．1錐-板型流變儀測(cè)量粘度
 
錐-板型流變儀一大優(yōu)點(diǎn)是流場(chǎng)中任一點(diǎn)的剪切速率和剪切應(yīng)力值處處相等。圓錐體旋轉(zhuǎn)速度可以控制到很慢，達(dá)到剪切速率小于10^－3s^-1，容易測(cè)出零剪切粘度。與毛細(xì)管流變儀配合，擴(kuò)大了測(cè)量范圍。
 
經(jīng)過(guò)恰當(dāng)?shù)馗难b，錐-板型流變儀還能直接測(cè)出法向應(yīng)力差函數(shù)和用于動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量。但由于離心力，邊緣熔體破裂及二次流動(dòng)等影響，錐-板型流變儀的高轉(zhuǎn)速（高剪切速率）測(cè)量受到一定的限制。
 
取如圖6-16所示的球坐標(biāo)系（r、、）。在錐-板型流變儀中方向成為物料流動(dòng)方向（第1方向）； 方向?yàn)樗俣忍荻确较颍ǖ?/strong>2方向），r方向?yàn)橹行苑较颍ǖ?/strong>3方向）。
 
由于外錐角θ_c很小，在任一半徑r處物料的流動(dòng)可視為在很小間距的兩塊平行板之間的拖曳流。r處的板間距。根據(jù)公式（5-48）得知板間的流速分布為：
                       （6-34）
按速度梯度定義可以求出形變率張量的剪切分量為：
                             （6-35）
 
    可見當(dāng)角速率確定時(shí)，流場(chǎng)中任意一點(diǎn)的剪切速率，包括在固定板表面（）處的剪切速率處處相等，均為常數(shù)值。
    求作用在固定板上的剪切應(yīng)力。在平板上取面元，見圖6-17。流體在該面元上的剪切力對(duì)轉(zhuǎn)軸的矩等于：
                              （6-36）
    對(duì)上式積分求出流體作用在全部平板上（實(shí)際上是半徑為R范圍內(nèi)）的剪應(yīng)力對(duì)轉(zhuǎn)軸的總扭矩為：
                             
    已知為常數(shù)值，因此剪應(yīng)力也必為常數(shù)值。上式積分等于：
        （6-37）
 
∴        ＝                     （6-38）
 
公式中去掉限制的原因是由于流場(chǎng)中各點(diǎn)的剪切應(yīng)力處處相等。
 
由計(jì)算剪切速率和剪切應(yīng)力的公式（6-35）、（6-38）很容易求出錐-板型流變儀中測(cè)得的物料粘度：
 
                            （6-39）
 
公式中R、為儀器常數(shù)，轉(zhuǎn)速和扭矩可根據(jù)具體物料和測(cè)試條件進(jìn)行調(diào)節(jié)和測(cè)量，測(cè)試和數(shù)據(jù)處理不需要作任何校正，方法比毛細(xì)管流變儀簡(jiǎn)便得多。
需要指出的是，上述計(jì)算方法不涉及任何流體本構(gòu)方程，因此無(wú)論對(duì)牛頓型流體或粘彈性流體均適用。
當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速很高時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意離心力，邊緣熔體破裂及二次流動(dòng)等對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，有關(guān)的校正方法參見其他文獻(xiàn)。
 
 
圖6-17    固定平板上的面元及剪切力矩
 
 
3．2錐-板型流變儀測(cè)量法向應(yīng)力差函數(shù)
 
方法為：首先采用傳感器測(cè)量作用在錐（或板）上的總應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量的分布，并計(jì)算垂直于錐（或板）的總推力F。
 
                        （6-40）
 
式中為總應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量，其中含有各向同性壓力分量－p₀（即環(huán)境大氣壓）和偏應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量，即
 
                                        （6-41）
 
利用總推力F，可以證明第一法向應(yīng)力差函數(shù)為：
 
                     （6-42）
 
而：
                                   （6-43）
 
式中為作用于錐（或板）上的凈推力，可由測(cè)得的總推力F減去環(huán)境壓力的影響求得。由于F或的大小與錐（或板）的旋轉(zhuǎn)角速度有關(guān)，即與剪切速率有關(guān)，故可以建立與之間的關(guān)系，確定第一法向應(yīng)力差系數(shù)的實(shí)驗(yàn)規(guī)律。
 
注意總推力F由安裝在錐（或板）上的傳感器測(cè)量總應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量的分布，然后由（6-40）式求得。這兒指出測(cè)力傳感器的安裝位置及安裝方法十分重要。若傳感器頂面與板平面安裝得不齊平，孔壓誤差將使測(cè)得的值減少（小于真實(shí)值）。
 
3．3錐-板型流變儀進(jìn)行動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量
 
經(jīng)過(guò)恰當(dāng)?shù)馗难b控制系統(tǒng)，錐-板型流變儀還可用于進(jìn)行流體的動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量。這時(shí)轉(zhuǎn)子不再作定向轉(zhuǎn)動(dòng)，而在控制系統(tǒng)調(diào)制下作振幅很小的正弦振蕩，振蕩園頻率可以調(diào)節(jié)。已經(jīng)證明當(dāng)被測(cè)液體為線性體時(shí)，從轉(zhuǎn)子輸入正弦振蕩的應(yīng)變，在固定板上可測(cè)到正弦振蕩的應(yīng)力響應(yīng)，兩者頻率相同，但有一個(gè)位相差δ，對(duì)粘彈性流體0＜δ＜π/2。
 
實(shí)驗(yàn)測(cè)量的只有三個(gè)量：輸入應(yīng)變振蕩振幅（），輸出應(yīng)力響應(yīng)振蕩振幅（），兩者的位相差δ，而后根據(jù)第二章中公式（2-120）求得一定振蕩頻率下物料的、、、及、。改變頻率可求得上述物理量與振蕩頻率的函數(shù)關(guān)系，測(cè)量結(jié)果相當(dāng)可靠。
 
 
4． 落球式粘度計(jì)的測(cè)量原理
 
 
落球式粘度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)量透明溶液粘度的儀器，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單（圖6-18）。將待測(cè)溶液置于玻璃測(cè)粘管中，放入加熱恒溫槽，使之恒溫。然后向管中放入不銹鋼小球，令其自由下落，記錄小球恒速下落一段距離S所需時(shí)間t ，由此計(jì)算溶液粘度。
 
小球下落過(guò)程受到三個(gè)力作用
重力：                                              （6-44）
浮力：                                                （6-45）
Stokes粘性阻力：
                                                         （6-46）
 
式中R為小球半徑，分別為小球和待測(cè)溶液的密度，為小球下落速度，g為重力加速度，為待測(cè)溶液的粘度。
 
    初始時(shí)小球在溶液內(nèi)加速運(yùn)動(dòng)下落。待速度升到一定值時(shí)，粘性阻力，浮力與重力達(dá)到平衡，小球恒速下落。這時(shí)有W = F + f ，即：
                                    （6-47）
由此得到                                  （6-48）
 
式中R，，均為已知，只需求出小球速度，就可測(cè)出溶液粘度。
 
    小球速度的測(cè)量一般采用光電測(cè)速裝置，測(cè)量小球恒速通過(guò)一定距離S（通常定為20cm）所需的時(shí)間t，于是粘度等于
                                             （6-49）
    測(cè)粘問(wèn)題轉(zhuǎn)化為測(cè)時(shí)間問(wèn)題。為了校正玻璃管壁對(duì)小球運(yùn)動(dòng)的影響，測(cè)粘管管徑D與球徑R之比大些為宜。
 
      據(jù)流體力學(xué)分析，小球附近的*大剪切速率可控制在以下，因此測(cè)得的粘度近似等于零剪切粘度。故此，落球式粘度計(jì)常用于測(cè)定粘流活化能。經(jīng)過(guò)適當(dāng)改造，使之可測(cè)定粘度隨時(shí)間變化規(guī)律，又可用于研究聚合或降解反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。
 
 
5． 混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀的原理和用途
 
 
5．1 結(jié)構(gòu)與用途
 
混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀是一種多功能積木式轉(zhuǎn)矩測(cè)定儀器。
 
基本結(jié)構(gòu)：
流變儀主體，即電子式流變轉(zhuǎn)矩記錄儀；
可更換的（積木式）混合測(cè)量裝置，一般根據(jù)用戶需要配備密閉式混合器（分塑料用和橡膠用多種），螺桿擠出器（有單螺桿和雙螺桿之別）和各種類型的擠出口模；可以模擬多種高分子材料實(shí)際加工過(guò)程。
電控儀表系統(tǒng)，用于控制溫度和無(wú)級(jí)調(diào)速、記錄轉(zhuǎn)矩、溫度隨時(shí)間的變化。*新式流變儀采用電腦控制并自動(dòng)顯示、打印、記錄測(cè)試結(jié)果。
 
小型密閉式混合器相當(dāng)于一個(gè)小型密煉機(jī)，由可拆卸的混煉室和一對(duì)相向旋轉(zhuǎn)，有一定速比的轉(zhuǎn)子組成（圖6-20）。混煉室容積只有幾十毫升，因此用料很省，對(duì)于篩選配方，評(píng)價(jià)物料的加工性能，研究加工中物料結(jié)構(gòu)的變化及影響因素十分方便?；鞜捠冶谟捎驮】販?，溫度范圍從室溫到400℃。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速可根據(jù)要求加以調(diào)節(jié)。
 
圖6-19  混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀外觀圖
 
 
圖6-20  小型密閉式混合器示意圖
 
 
圖6-21  小型螺桿擠出器示意圖
 
 
小型螺桿擠出機(jī)，螺桿直徑35mm，長(zhǎng)徑比在15-30之間。分單螺桿、雙螺桿兩種，配以不同型式的螺桿和不同類型的口模，以適應(yīng)不同類型材料的測(cè)試研究。一般單螺桿擠出器每次實(shí)驗(yàn)用料約300-500克，也非常方便實(shí)用。擠出器機(jī)筒和機(jī)頭用電熱器加熱，溫度可以精確控制和測(cè)量。在混煉和擠出過(guò)程中，物料作用在轉(zhuǎn)子和螺桿上的反扭矩由轉(zhuǎn)矩測(cè)力計(jì)測(cè)量，反映出物料熔融、塑化及內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的情形。
 
機(jī)器還配置了不同類型的擠出口模。主要有園形口模，用于擠棒狀物；矩形口模，用于擠帶狀物；扁平口模，用于擠片狀物；狹縫毛細(xì)管口模，用于測(cè)量物料粘度；Garvey口模，截面形狀如半個(gè)輪胎胎冠的橫截面，專門用于混煉橡膠的擠出性能測(cè)試，評(píng)價(jià)混煉橡膠的擠出特性。
由于混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀的結(jié)構(gòu)與實(shí)用加工機(jī)械結(jié)構(gòu)相似，故可方便地模擬塑煉、混煉、擠出、吹膜等工藝過(guò)程，借以衡量、評(píng)價(jià)物料的加工行為，研究加工中物料結(jié)構(gòu)的變化及各種因素的影響，特別適宜于配方和工藝條件的優(yōu)選。
 
儀器給出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有：轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間的變化曲線（M～t），溫度隨時(shí)間的變化曲線（T～t），轉(zhuǎn)矩隨溫度的變化曲線（M～T）等。借此研究高分子材料的熔融塑化行為；高分子材料的熱穩(wěn)定性和剪切穩(wěn)定性；反應(yīng)性加工中的反應(yīng)程度；流動(dòng)與材料交聯(lián)的關(guān)系；流動(dòng)與材料焦燒的關(guān)系；增塑劑的吸收特性；PVC塑化和凝膠化特性；熱固性塑料擠出行為等。
 
例如采用密閉式混合器評(píng)價(jià)PVC的加工塑化行為，可以測(cè)得的PVC典型塑化曲線如圖6-22所示。
 
 
圖6-22  聚氯乙烯的典型塑化曲線      
 
  圖6-23  橡膠混煉時(shí)轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間變化示意圖
 
5．             2  轉(zhuǎn)矩絕對(duì)值及其波動(dòng)的意義
 
混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀測(cè)得的轉(zhuǎn)矩絕對(duì)值直接反映物料的熔融情況及其表觀粘度的大小，也反映機(jī)器功率消耗的高低。
轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間的變化一方面反映出加工過(guò)程中物料粘度隨時(shí)間和轉(zhuǎn)速的變化（剪切變稀或觸變性行為），另一方面也反映出物料混合均勻程度隨時(shí)間的變化。尤其當(dāng)物料在混合過(guò)程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生某種化學(xué)或物理變化時(shí)，轉(zhuǎn)矩往往發(fā)生顯著的改變。
通常膠料混煉時(shí)，轉(zhuǎn)矩隨物料的不斷均化逐漸趨于一個(gè)平衡值。若轉(zhuǎn)矩發(fā)生急劇上升或下降，則反映物料內(nèi)部發(fā)生了交聯(lián)，降解或其它結(jié)構(gòu)變化。
 
圖6-23給出橡膠混煉時(shí)轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間變化示意圖。圖中*大扭矩M_max通常在投料后2~3轉(zhuǎn)時(shí)達(dá)到，而*小轉(zhuǎn)矩M_min是隨混煉時(shí)間而逐漸下降達(dá)到的平衡扭矩，說(shuō)明膠料混煉達(dá)到均一。t₁則是在該條件下混煉所需的*短時(shí)間，以此可選擇物料混煉的*佳工藝條件。
 
圖6-24是研究聚乙烯交聯(lián)行為的轉(zhuǎn)矩變化圖。混煉室內(nèi)添入聚乙烯與1~3%的過(guò)氧化物，在不同溫度下測(cè)得轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間發(fā)生變化如圖所示。
 
 
圖6-24  聚乙烯的動(dòng)態(tài)交聯(lián)行為
 
可以定義一個(gè)轉(zhuǎn)矩變化的波動(dòng)幅度來(lái)衡量膠料混煉時(shí)的加工工藝性能，定義為：
                  （6-50）
 
 式中M_max 和M_min分別為*大扭矩和*小轉(zhuǎn)矩。波動(dòng)幅度的大小與下述三個(gè)因素有關(guān)：物料的均一程度；物料與轉(zhuǎn)子、混煉室壁面的接觸情況（打滑或粘連）；物料的流變狀態(tài)。一般當(dāng)物料很不均勻，或物料在工作表面打滑，或物料發(fā)生不穩(wěn)定的高彈湍流時(shí)，值比較高。而若物料與轉(zhuǎn)子發(fā)生粘連，以致相當(dāng)一部分膠料不發(fā)生剪切形變，物料跟著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)，則值很低（＜0.05）。值過(guò)大或過(guò)小均不利于混煉。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，物料實(shí)現(xiàn)*佳混煉時(shí)，值恒定，且=0.05～0.07。